德合創(chuàng)睿中藥中二氧化硫殘留量測(cè)定解決方案

在日常生活中我們經(jīng)常會(huì)關(guān)注環(huán)境、食品等領(lǐng)域檢測(cè)，對(duì)藥品的檢測(cè)比較陌生。其實(shí)在常備感冒藥的說明書中，可以看到其成份往往包含多種中藥材。中藥材的檢測(cè)與我們的生活也息息相關(guān)。

    圖1 雙黃連口服液說明書  

  圖2 感冒清熱顆粒說明書

使用硫磺熏蒸是部分中藥材粗加工過程中的一種習(xí)用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。由于二氧化硫是一種較強(qiáng)的還原劑，導(dǎo)致中藥材本身有效成分發(fā)生改變的同時(shí)，也有可能影響中藥材的質(zhì)量和療效。同時(shí)，二氧化硫含量過高，會(huì)引起服用者產(chǎn)生咽喉疼痛、胃部不適等癥狀。為保證中藥質(zhì)量和用藥安全有效，其測(cè)定方法在2005年版《中國(guó)藥典》增補(bǔ)本中開始收載。在2020年版《中國(guó)藥典》通則2331 二氧化硫殘留量測(cè)定法中，對(duì)二氧化硫的檢測(cè)給出了三種方法。

第一法 酸堿滴定法。將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)膺M(jìn)入含有雙氧水的吸收瓶中，將其氧化為硫酸根離子。前處理裝置圖如圖3所示。

 圖3 酸堿滴定法蒸餾裝置 

 圖4 DH4000中藥二氧化硫測(cè)定儀

德合創(chuàng)睿DH4000/DH4600中藥二氧化硫測(cè)定儀（圖4）是嚴(yán)格按照藥典要求設(shè)計(jì)的智能一體化設(shè)備，集加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收功能于一體。采用遠(yuǎn)紅外陶瓷熱源代替普通電熱爐或電熱套，熱效率高且耐酸堿腐蝕。一次可做4/6組樣品，加熱功率可單組單控。氮?dú)饬髁靠刂茊卧哂械獨(dú)獗Ｗo(hù)功能，超壓可自動(dòng)泄壓。同時(shí)搭配自動(dòng)清洗系統(tǒng)，逆流清洗程序避免樣品殘留影響。

第三法 離子色譜法。將中藥材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后，采用離子色譜法檢測(cè)。蒸餾裝置如圖5。

                        圖5 離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置的搭建存在占用實(shí)驗(yàn)室空間、蒸氣與氮?dú)饬髁坎灰卓刂啤⒀b置氣密性難以保證等問題，最終影響到檢測(cè)結(jié)果。德合創(chuàng)睿推出全自動(dòng)智能水蒸氣蒸餾儀系統(tǒng)，搭配德合創(chuàng)睿iCR1500智能型離子色譜儀，提供從樣品前處理到數(shù)據(jù)分析一站式解決方案。全自動(dòng)智能水蒸氣蒸餾儀采用6通道并聯(lián)設(shè)計(jì)，通過微電腦觸控程序進(jìn)行自動(dòng)控制，實(shí)驗(yàn)過程無需人員值守自動(dòng)運(yùn)行。蒸餾單元采用雙重智能終點(diǎn)控制，精確稱重系統(tǒng)、精準(zhǔn)蒸餾截止與泄壓系統(tǒng)智能聯(lián)動(dòng)，并且內(nèi)置自動(dòng)氣密性檢測(cè)系統(tǒng)及自動(dòng)清洗系統(tǒng)，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性及操作的便捷性。

           圖6 全自動(dòng)智能水蒸氣蒸餾儀  

相比傳統(tǒng)離子色譜儀，iCR1500采用全塑流路、自動(dòng)量程轉(zhuǎn)換，具備智能啟動(dòng)、智能維護(hù)、智能關(guān)機(jī)、智能硬件配置、智能參數(shù)一鍵召喚等功能，并增配自動(dòng)泵后沖洗、自動(dòng)切換維護(hù)、在線氣液分離、淋洗液檢測(cè)、漏液報(bào)警等設(shè)計(jì)，告別繁瑣消磨的儀器操作，與儀器交互更加智能友好。

在《中國(guó)藥典》中，中藥材的檢測(cè)常常采用加熱回流提取的前處理方法。例如第四部 通則 2201 浸出物測(cè)定法、通則 0722 維生素D測(cè)定法、部分理化鑒別、含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)等等。

圖8 西洋參含量測(cè)定

針對(duì)以上實(shí)驗(yàn)，德合創(chuàng)睿推出兩款智能化冷凝回流設(shè)備：DH2800智能水浴冷凝回流提取儀和DH2160智能高溫冷凝回流提取儀。

圖9 DH2800智能水浴冷凝回流提取儀 

圖10 DH2160智能高溫冷凝回流提取儀

DH2800智能水浴冷凝回流提取儀采用12個(gè)加熱位，水浴單元可自動(dòng)進(jìn)行水位控制，4個(gè)溫度探頭實(shí)時(shí)顯示各個(gè)位置溫度。內(nèi)循環(huán)系統(tǒng)保證溫度均勻恒定。當(dāng)水浴溫度滿足不了部分需要高溫的冷凝回流實(shí)驗(yàn)，可使用DH2160智能高溫冷凝回流提取儀，采用石墨加熱源，耐高溫、腐蝕，受熱均勻。16個(gè)加熱孔位，每一位可獨(dú)立控制，加熱溫度任意設(shè)置和實(shí)時(shí)監(jiān)控。兩款儀器均采用風(fēng)冷和水冷雙重模式，超大風(fēng)量交流風(fēng)扇確保提供高效的冷凝回流效果。

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德合創(chuàng)睿DH2400全自動(dòng)揮發(fā)油測(cè)定儀/甲苯法水分測(cè)定儀適用于《中國(guó)藥典》2020版 第四部 通則 2204 揮發(fā)油測(cè)定法，中藥材及飲片的揮發(fā)油含量檢查項(xiàng)目、第四部 通則 0832 水分測(cè)定法 第四法（甲苯法），中藥材及飲片的水分含量檢查項(xiàng)目?？赏瑫r(shí)完成加熱、封閉循環(huán)持續(xù)冷卻、測(cè)定目標(biāo)物接收工作，實(shí)驗(yàn)完成后無需轉(zhuǎn)移直接進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)的讀數(shù)。加熱單元采用適合圓底燒瓶加熱的碗狀遠(yuǎn)紅外陶瓷熱源，冷凝單元外置冷卻水自循環(huán)，制冷效果成熟可靠。一機(jī)兩用可完成揮發(fā)油和甲苯法水分的測(cè)定。

                          圖11 DH2400全自動(dòng)揮發(fā)油測(cè)定儀/甲苯法水分測(cè)定儀

中藥質(zhì)量的好壞不但直接影響治療和預(yù)防疾病的效果，而且與人們的健康和生命安全也有直接關(guān)系。無論是藥材、飲片、還是制劑，都是復(fù)雜的混合物，是中藥分析與檢測(cè)的難點(diǎn)和特點(diǎn)。德合創(chuàng)睿也將致力于藥檢設(shè)備的開發(fā)與優(yōu)化，使藥物檢測(cè)復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)流程更加智能，分析更加準(zhǔn)確。