1目的:驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子,12次重復(fù)進樣的保留時間和峰面積相對標(biāo)準偏差能否滿足要求。
2檢測樣品:水溶液
3檢測項目:亞硝酸根和硫酸根
4應(yīng)用領(lǐng)域:水質(zhì)、空氣等水溶性陰離子的測定
5檢測依據(jù):HJ 84-2016 水質(zhì) 無機陰離子(F-、Cl-、N02-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法
HJ 799-2016 環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法
JJG 823-2014 離子色譜儀
6色譜條件:
離子色譜儀:iCR1500
抑制電導(dǎo)法:AECS 600陰離子抑制器
檢測器:電導(dǎo)檢測器,檢測池溫度35℃
進樣器:AS1500自動進樣器
進樣體積:25μL
7試驗內(nèi)容:
7.1標(biāo)準溶液配制
7.1.1亞硝酸根標(biāo)準溶液
利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L亞硝酸根標(biāo)準貯備液。
準確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標(biāo)準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到10mg/L亞硝酸根標(biāo)準溶液。
7.1.2硫酸根標(biāo)準溶液
利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優(yōu)級純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根標(biāo)準貯備液。
準確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標(biāo)準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到100mg/L硫酸根標(biāo)準溶液。
7.1.3亞硝酸根和硫酸根標(biāo)準混合溶液
準確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標(biāo)準溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標(biāo)準溶液,用超純水稀釋定容至100mL,得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標(biāo)準混合溶液。
7.2 重復(fù)性測定
將上述標(biāo)準混合溶液重復(fù)進樣12次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,按以下公式計算相對標(biāo)準偏差RSD12。
式中:RSD12定性(定量)——定性(定量)測量重復(fù)性相對標(biāo)準偏差;
Xi——第i次測得的保留時間和峰面積或峰高;
X——12次測量結(jié)果的算數(shù)平均值;
i——測量序號。
7.3結(jié)果數(shù)據(jù)分析
7.3.1標(biāo)準溶液譜圖
────────────────────────────
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 9.181 NO2 0.1 753178 52234
2 17.631 SO4 2 17583080 589797
────────────────────────────
總計 2.1 18336258 642031
7.3.2譜圖疊加
7.3.3定性與定量重復(fù)性
樣品編號 | 亞硝酸根離子(NO2-) | 硫酸根離子(SO42-) | ||
保留時間(min) | 峰面積(pS/cm×s) | 保留時間(min) | 峰面積(pS/cm×s) | |
樣品-1 | 9.181 | 753178 | 17.631 | 17583080 |
樣品-2 | 9.168 | 767985 | 17.562 | 17658899 |
樣品-3 | 9.174 | 754042 | 17.593 | 17636715 |
樣品-4 | 9.172 | 755377 | 17.585 | 17601840 |
樣品-5 | 9.165 | 753015 | 17.582 | 17601778 |
樣品-6 | 9.177 | 753427 | 17.574 | 17705219 |
樣品-7 | 9.170 | 752746 | 17.564 | 17756422 |
樣品-8 | 9.158 | 753590 | 17.564 | 17646134 |
樣品-9 | 9.162 | 755781 | 17.554 | 17774352 |
樣品-10 | 9.163 | 753701 | 17.548 | 17718170 |
樣品-11 | 9.158 | 755244 | 17.543 | 17610578 |
樣品-12 | 9.158 | 755195 | 17.528 | 17650282 |
平均值 | 9.167 | 755273 | 17.569 | 17661956 |
RSD保留% | 0.08 | 0.55 | 0.15 | 0.36 |
8結(jié)論:
依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》,定性與定量重復(fù)性計量性能要求如下表所示,iCR1500離子色譜儀試驗結(jié)果滿足離子色譜性能要求。
檢定項目 | 計量性能要求 | 檢定結(jié)果 RSD保留% | |
定性重復(fù)性 | ≤1.5% | NO2- | 0.08 |
SO42- | 0.15 | ||
定量重復(fù)性 | ≤3% | NO2- | 0.55 |
SO42- | 0.36 |